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1 前言
維生素 B1 是人體不能自行合成的維生素 ,必須要從外界食物中獲取 ,缺乏維生素 B1 會(huì) 導(dǎo)致腳氣癥,對(duì)此需要從外界獲取維生素 B1 ,而如何選擇攝取何種食物,維生素 B1 含量測(cè) 定有至關(guān)重要重要作用。同時(shí),對(duì)于制藥行業(yè),生產(chǎn)的維生素 B1 含量如何,是科研生產(chǎn)中 重要的一部分,含量測(cè)定也相當(dāng)重要。
選用電位滴定法測(cè)定維生素 B1 含量,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,減少了人員與試劑 的接觸,提高了安全性性的同時(shí),提升了含量檢測(cè)的效率。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 (非水) PH 復(fù)合電極
10mL 滴定管
2.2 試劑
高氯酸滴定(0.1mol/L),醋酐(AR 級(jí)) , 冰醋酸(AR 級(jí)) ,
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.12g 樣品 ,加入 20mL 冰醋酸 ,微熱溶解 ,微冷 ,加入 30mL 醋酐 ,用高氯酸 ( 0.1moL/L )滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: |
動(dòng)態(tài)滴定 |
攪拌速度: |
5 |
電極平衡時(shí)間: |
4s |
預(yù)攪拌時(shí)間: |
5s |
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
慢 |
*小添加體積: |
0.02mL |
預(yù)滴定添加體積: |
0.01mL |
結(jié)束體積: |
10mL |
預(yù)滴定攪拌時(shí)間: |
8s |
電位突躍量: |
300 |
預(yù)控 mv 值: |
無(wú) |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1.2 維生素 B1 含量測(cè)定:
樣品 | 滴定液濃度 ( moL/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) | 甘氨酸含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | RSD ( % ) |
一 |
0.1044 | 0.10660 | 6.060 | 100.0630 |
100.05 |
0.4013 |
0.10176 | 5.807 | 100.4460 | ||||
0.10099 | 5.717 | 99.6432 | ||||
二 | 0.10954 | 6.237 | 100.2215 |
100.18 |
0.1546 | |
0.10108 | 5.760 | 100.3033 | ||||
0.10133 | 5.757 | 100.0037 |
4.2 計(jì)算公式
其中 X1--維生素 B1 含量( % ),
V1--試樣所消耗的高氯酸滴定液的體積,mL ; C--高氯酸滴定液的實(shí)際濃度,mol/L ;
V0--空白消耗的高氯酸體積的體積,mL ;
16.86 與 1.00mL 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液[c=0.1mol/L] )相當(dāng)?shù)木S生素 B1 的質(zhì)量。 m--試樣的質(zhì)量,單位( g )
4.3 滴定圖譜
4.3.1 維生素 B1 含量:
4.4 結(jié)論
用 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定維生素 B1 含量 ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ,操作方便、安全 ,滿 足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)維生素 B1 要求。
參考文獻(xiàn)
[1] 藥典 2020 年版 第二部 維生素 B1 含量測(cè)定
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