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1 前言
復(fù)方聚*電解質(zhì)散為復(fù)方制劑,主要是用于大腸內(nèi)窺鏡檢查和大腸手術(shù)前處置時(shí)的 腸道內(nèi)容物的清除。其組成為聚* 4000、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、氯化鉀、碳酸氫鈉。 該方案主要是檢測(cè)其碳酸氫鈉的含量,該方案的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人 工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng) 電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。
2.2 試劑
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液溶液( 0.05 mol/L )。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品 0.2g(至 0.0001g)于滴定杯中,加入 50mL 去離子水置于滴定 臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使其完全溶解,用的 c(H2 SO4)=0.05 mol/L 的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電 位突躍終點(diǎn),記下滴定體積,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。記下終點(diǎn)體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 |
電極平衡時(shí)間: | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 8s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 7 |
*小添加體積: | 0.001mL | 預(yù)滴定添加體積: | 8mL |
結(jié)束體積: | 30mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 2s |
電位突躍量: | 500 | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品 編號(hào) | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | RSD (%) |
14A |
0.0397 | 0.14084 | 14.550 |
0.02 | 68.816 |
68.871 |
0.0979 |
0.14318 | 14.799 | 68.850 | |||||
0.14988 | 15.512 | 68.946 | |||||
15A | 0.14651 | 15.208 | 69.148 |
69.173 |
0.2348 | ||
0.14936 | 15.568 | 69.346 | |||||
0.22532 | 23.336 | 69.024 | |||||
16A | 0.20400 | 21.218 | 69.312 |
69.199 |
0.2486 | ||
0.20280 | 20.393 | 69.001 | |||||
0.20468 | 20.280 | 69.284 |
計(jì)算公式:
式中:
m 是稱取試樣的質(zhì)量,單位 g;
V1 是消耗滴定劑的量,單位 mL;
V0 是空白體積,單位 mL;
8.401 是 1mL0.05mol/L 硫酸對(duì)應(yīng)的碳酸氫鈉的質(zhì)量,單位 mg
4.2 滴定圖譜
4.3 結(jié)論
用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定復(fù)方聚*電解質(zhì)散中碳酸氫鈉結(jié)果重復(fù)性較好,測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),且 RSD≤0.5% ,JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。
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