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一、前言
隨著經(jīng)濟的發(fā)展,人們的生活水平在逐漸提高,在以前,人們只追尋生活的溫飽,而現(xiàn)在,人們追尋的是生活的質(zhì)量。漸漸的海鮮在我們世界各地都可以看到,吃海鮮那肯定缺少不了海鮮汁,它具有的提香、增鮮效果,并顯原料本身的鮮味,適合燉、煨、煲等菜品制作。本次實驗采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀測定某廠家的海鮮汁的氯化物指標(biāo)和氨基酸態(tài)氮指標(biāo),用以驗證電位滴定法檢測調(diào)味品方案是否可行。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T7全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極,復(fù)合銀電極,5mL 移液管,分析天平等
2.2 、試劑
c=0.1mol/L 的 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,c=0.1mol/L 的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,37%甲醛溶液,去離子水,
三、實驗方法
3.1 、實驗過程
3.1.1 、氯化物測定
準(zhǔn)確稱取 5g(至 0.0001g)待測試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過濾,棄去*初幾滴濾液,收集其余濾液待測。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒過電極,放于滴定臺上,啟動編輯好的方法,用好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液進(jìn)行滴定至電位突躍終點,同時做空白實驗。
3.1.2 、氨基酸態(tài)氮測定
用 PH=4.01 、6.86 、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。
準(zhǔn)確稱取 5g(至 0.0001g)待測試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過濾,棄去*初幾滴濾液,收集其余濾液待測。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒過電極,放于滴定臺上,啟動編輯好的方法,用好的 0.1mol/L 的 NaOH 滴定液先滴定至 PH=8.2 ,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設(shè)置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2 ,記錄由 PH=8.2 到 PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時做空白試驗,計算樣品的氨基酸態(tài)氮含量。
3.2 、儀器參數(shù)
儀器參數(shù),如表 1 和表 2 所示:
表 1 氯化物測定滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 氯化物含量測定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv |
預(yù)添加體積: | 0mL | 預(yù)攪拌時間: | 5s |
*小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 30mL |
電位突躍量: | 500 | 預(yù)控mv 值: | 無 |
相關(guān)系數(shù): | 71 | 結(jié)果單位: | % |
滴定劑名稱: | 硝酸銀 | 理論濃度: | 0.10266 |
表 2 氨基酸態(tài)氮測定滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 終點滴定 | 方法名: | 氨基酸態(tài)氮含量測定 | |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | |
工作電極: | PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 | |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s | |
快滴平衡時間: | 4s | 快滴平衡電位: | 1mv | |
慢滴平衡時間: | 6s | 慢滴平衡電位: | 1mv | |
慢滴體積: | 0.02mL | 快滴體積: | 0.05mL | |
滴定前平衡電位: | 10mV | 結(jié)束體積: | 20mv | |
終點值 1(PH): | 8.2(延時 10s) | 預(yù)控值: | 7 | |
終點值 2(PH): | 9.2(延時 10s) | 預(yù)控值: | 8 | |
相關(guān)系數(shù): | 28 | 結(jié)果單位: | g/100g | |
滴定劑名稱: | 氫氧化鈉 | 理論濃度: | 0.1 | |
輔助試劑: | 甲醛 | 添加體積: | 10mL | |
參考終點: | 1 | 添加時間: | 滴定中 |
四、結(jié)果與討論
4.1 、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試,得到實驗結(jié)果如表 3 和 4 所示:
表 3 氯化物含量測試結(jié)果(以Cl計)
樣品名稱 | 稱樣量/g | 取樣量(mL) | c(AgNO3) /mol/L | 空白體積V0/mL | 滴定體積V1/mL | 含量(%) | 平均量(%) |
海鮮汁 |
5.04993 |
5 |
0.10266 |
0.01 | 5.763 | 8.304 |
8.304 |
5.766 | 8.308 | ||||||
5.761 | 8.301 |
表 4 氨基酸態(tài)氮含量測試結(jié)果
樣品名稱 | 稱樣量/g | 取樣量(mL) | c(NaOH) /mol/L | 空白體積 V0/mL | 滴定體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量 (g/100g) | 平均量 (g/100g) |
海鮮汁 |
5.64623 |
5 |
0.09367 |
0.65 | 0.210 | 2.540 | 0.7804 |
0.779 |
0.200 | 2.530 | 0.7804 | ||||||
0.250 | 2.570 | 0.7757 |
4.2 、滴定圖譜
1)氯化物滴定圖譜
2)氨基酸態(tài)氮滴定圖譜
4.3 、結(jié)論
本次測試通過JH-T7全電位滴定儀測定海鮮汁中氯化物和氨基酸態(tài)氮的含量,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。并且可以一機多用,大大節(jié)省了人力物力,因此電位滴定法是檢測調(diào)味品反應(yīng)的不錯選擇。
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