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一、前言
過(guò)氧化值這個(gè)指標(biāo)一般會(huì)出現(xiàn)在食品檢測(cè)的行業(yè),用于確定食品油脂的好壞,但是在一些合成油、礦物油中,也會(huì)進(jìn)行類似的檢測(cè),用以確認(rèn)油品的質(zhì)量和被氧化的程度。由于目前測(cè)試過(guò)氧化值的都是食物油脂,所以合成油的樣品也參考了其檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,分析天平等
2.2 、試劑
異辛烷(分析純),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),冰乙酸,碘化鉀飽和溶液,純化水。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、分析步驟
稱取 5.0g 左右樣品,先加入 20mL 異辛烷,輕輕震蕩至樣品溶解,然后加入 30mL 冰乙酸混勻。之后準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,合適的攪拌速度下反應(yīng) 60± 1s 。立即向杯中加入 30~ 100mL 水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),運(yùn)行滴定程序,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.001moL/L)滴定至突躍終點(diǎn),記下滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 油品過(guò)氧化值測(cè)定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | 復(fù)合銀電極 | 參比電極: | 無(wú) |
3. 、測(cè)試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 滴定液濃度(moL/L) | 取樣量(g) | 滴定體積(mL) | 過(guò)氧化值(mmol/kg) | 平均值 (mmol/kg) |
1# |
0.001018 |
5.4171 |
3.545 |
0.2814 |
0.2867 |
2# |
5.5012 |
3.717 |
0.2931 | ||
3# |
5.5230 |
3.650 |
0.2857 |
4.2 、結(jié)論
通過(guò)使用食品中過(guò)氧化值的電位滴定法檢測(cè)合成油的過(guò)氧化值,發(fā)現(xiàn)該方法也同樣適合于合成油,并且檢測(cè)精度較高,適合于研究生產(chǎn)的檢測(cè)。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.227-2016 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定[S]
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