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全自動電位滴定法測定混酸中硝酸磷酸含量

發(fā)布時間:2025/08/18 13:41:22 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1 前言

磷硝醋混酸為無色或近乎無色的透明液體 ,略有刺激性氣味 ,主要用于電子工業(yè)上作為

鋁模板刻蝕劑。配制時要求試劑為優(yōu)級純或電子級 ,方法為先將磷酸吸入釜內再攪拌 ,依次加入硝酸、醋酸、純水后維持攪拌 3h 以上。混酸目前一般參照計算酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實驗通過電位滴定法測定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ,此方法實現(xiàn)自動滴定 ,快速反應。

2 儀器與設備

2.1 儀器

JH-T7全自動電位滴定儀 pH 復合電極。

2.2 試劑

氫氧化鈉溶液( 0.4996mol/L ),四丁基氫氧化銨溶液( 0.0915mol/L ),氯化鈉固體 ,無水乙醇

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

硝酸滴定過程 :取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 無水乙醇稀釋 ,攪拌均勻

,用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點。

磷酸醋酸滴定過程 :取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋 ,

攪拌均勻后 ,用氫氧化鈉滴定液滴定至終點。

 

3.2 參數(shù)設置


滴定模式

動態(tài)滴定

攪拌速度

5

電極平衡時間

4s

預攪拌時間

6s

電極平衡電位

1mv

滴定速度

標準

硝酸*小添加體

 

0.02mL

硝酸預滴定添加體

 

0.1mL

磷醋酸*小添加

體積

0.05mL

磷醋酸預滴定添加

體積

3mL

結束體積

30

預滴定攪拌時間

8s

硝酸電位突躍量

50

磷醋酸電位突躍量

100 300

 

4 結果與討論

 

4.1 實驗結果

 

 

樣品名

樣品重量 g 

滴定體積 mL

硝酸含量 %

  % 

 

 

混酸

0.51246

5.378

6.05

 

 

6.08

0.52933

5.605

6.10

0.51471

5.428

6.08

 

 

樣品名

樣品重量 g

滴定體積 V1  mL

滴定體積 V2  mL

磷酸含量 % 

  % 

醋酸含量 %

平均值

%

 

 

 

混酸

0.51446

6.528

14.666

52.61

 

 

 

52.51

15.17

 

 

 

15.33

0.50533

6.391

14.390

52.23

15.48

0.51526

6.548

14.597

52.72

15.08

0.52388

6.583

14.886

52.48

15.58

 


4.2 圖譜

 1 )硝酸 

image.png

2 )磷酸醋酸

 

  image.png

4.3 結論

取平行測試結果的算術平均值為測定結果 ,可以看出電位滴定法測定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行 ,可以滿足檢測需要。

注意事項

四丁基氫氧化銨溶液時由于鄰苯二甲酸氫鉀微溶于無水乙醇 ,可用少量水使鄰苯二甲酸氫鉀溶解 ,再加入適量乙醇用于其。


 

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