1 前言
磷硝醋混酸為無色或近乎無色的透明液體 ,略有刺激性氣味 ,主要用于電子工業(yè)上作為
鋁模板刻蝕劑。配制時要求試劑為優(yōu)級純或電子級 ,方法為先將磷酸吸入釜內再攪拌 ,依次加入硝酸、醋酸、純水后維持攪拌 3h 以上。混酸目前一般參照計算酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實驗通過電位滴定法測定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ,此方法實現(xiàn)自動滴定 ,快速反應。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀 ,pH 復合電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液( 0.4996mol/L ),四丁基氫氧化銨溶液( 0.0915mol/L ),氯化鈉固體 ,無水乙醇
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
硝酸滴定過程 :取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 無水乙醇稀釋 ,攪拌均勻
后 ,用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點。
磷酸醋酸滴定過程 :取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋 ,
攪拌均勻后 ,用氫氧化鈉滴定液滴定至終點。
3.2 參數(shù)設置
滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 5 |
電極平衡時間 : | 4s | 預攪拌時間 : | 6s |
電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標準 |
硝酸*小添加體 積 : | 0.02mL | 硝酸預滴定添加體 積 : | 0.1mL |
磷醋酸*小添加 體積 : | 0.05mL | 磷醋酸預滴定添加 體積 : | 3mL |
結束體積 : | 30 | 預滴定攪拌時間 : | 8s |
硝酸電位突躍量 | 50 | 磷醋酸電位突躍量 | 100 ;300 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
樣品名 | 樣品重量( g ) | 滴定體積( mL ) | 硝酸含量( % ) | 平 均 值( % ) |
混酸 | 0.51246 | 5.378 | 6.05 |
6.08 |
0.52933 | 5.605 | 6.10 | ||
0.51471 | 5.428 | 6.08 |
樣品名 | 樣品重量( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 滴定體積 V2 ( mL ) | 磷酸含量( % ) | 平 均 值( % ) | 醋酸含量( % ) | 平均值 ( % ) |
混酸 | 0.51446 | 6.528 | 14.666 | 52.61 |
52.51 | 15.17 |
15.33 |
0.50533 | 6.391 | 14.390 | 52.23 | 15.48 | |||
0.51526 | 6.548 | 14.597 | 52.72 | 15.08 | |||
0.52388 | 6.583 | 14.886 | 52.48 | 15.58 |
4.2 圖譜
( 1 )硝酸
( 2 )磷酸醋酸
4.3 結論
取平行測試結果的算術平均值為測定結果 ,可以看出電位滴定法測定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行 ,可以滿足檢測需要。
注意事項
四丁基氫氧化銨溶液時由于鄰苯二甲酸氫鉀微溶于無水乙醇 ,可用少量水使鄰苯二甲酸氫鉀溶解 ,再加入適量乙醇用于其。
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