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1 前言
醬油的主要理化指標(biāo)有氨基酸態(tài)氮,全氮食鹽含量,無鹽固形物等,在這幾個指標(biāo)中以
氨基酸態(tài)氮*為重要。氨基態(tài)氮,是釀造醬油中大豆蛋白水解率高低的特征性指標(biāo),是醬油的質(zhì)量指標(biāo),含量越高醬油的鮮味越強(qiáng),質(zhì)量越好。因此,如何提高檢測的準(zhǔn)確性,盡可能的使檢測結(jié)果與真實(shí)值接近,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場,這是非常重要的。食品安全*標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》中對于醬油中氨基酸態(tài)氮含量測定的方法就有明確的規(guī)定,本文采用電位滴定法檢測醬油的氨基酸態(tài)氮含量,具有操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,精度高等優(yōu)點(diǎn)。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀 pH 復(fù)合電極、10mL 滴定管 T9601 滴定單元
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液( 0.05mol/L ), 甲醛溶液。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
用移液管準(zhǔn)確量取 5mL 樣品于 100mL 容量瓶中,將移液管沖洗干凈并一起倒入,*
定容?;旌暇鶆蚝笕?/span> 20mL 稀釋液 ,加水 60mL ,攪拌均勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)為 8.2 ,后加入 10mL 甲醛溶液 ,攪拌均勻后 ,繼續(xù)滴定至終點(diǎn)為 9.2 ,同時做空白試驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: | 終點(diǎn)滴定 | *小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 1mL |
*終點(diǎn) pH 值: | 8.2 | 第二終點(diǎn) pH 值: | 9.2 |
*終點(diǎn)預(yù)控mv 值 : | 8.0 | 第二終點(diǎn)預(yù)控mv 值 : | 9.0 |
輔助試劑: | 甲醛 | 添加時間: | 滴定中 |
參考終點(diǎn): | 1 | 添加體積: | 10mL |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1.2 醬油氨基酸態(tài)氮含量測定:
樣品名稱 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( mL ) | 空白體 積( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 含量 ( g/100mL ) | 平均含量 ( g/100mL ) |
醬油 |
0.05048 |
5 |
1.280 | 11.06 | 0.7816 |
0.7694 |
10.96 | 0.7746 | |||||
10.64 | 0.7520 |
4.2 計(jì)算公式
X---樣品中氨基態(tài)氮含量,單位為克每百毫升(g/100mL);
V1---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V0---試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V---吸取試樣的體積,單位為毫升(mL );
C ---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L );
0.014---與 1.00ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克(g )。
4.3 結(jié)論
從結(jié)果可以看出 ,用電位滴定儀測定醬油中氨基酸態(tài)氮含量重復(fù)性好且符合國標(biāo)的要求 ,操作步驟簡單,提高了工作效率。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 18186-2000 釀造醬油.[S]
[2] GB 5009.235-2016 食品安全*標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測定.[S]
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